1、配制電解液：先稱(chēng)取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復使用，用的時(shí)間長(cháng)短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗前應進(jìn)行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數值，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應予以廢棄。

2、煤樣的制備：在試樣稱(chēng)量前，應盡可能地將試樣瓶?jì)鹊脑嚇踊旌暇鶆?，用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動(dòng)，或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結果準確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱(chēng)取50±2毫克的煤樣，稱(chēng)準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO₃或W₂O₃，注意應直接在瓷舟上稱(chēng)量，不能用別的器具稱(chēng)量再倒入瓷舟中，以保證稱(chēng)量精度，保證稱(chēng)量的準確性是保證結果準確的前提。